差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimeter,簡稱DSC)是一種廣泛應用于材料科學、化學、制藥、高分子及食品等領域的精密熱分析儀器。其核心功能是在程序控溫(如勻速升溫、降溫或恒溫)條件下,精確測量樣品與惰性參比物之間的熱流差(或功率差),從而定量分析物質在熱過程中發生的物理或化學變化。
DSC的工作原理基于能量補償法,主要分為功率補償型和熱流型兩類。當樣品經歷熔融、結晶、玻璃化轉變、氧化、固化或分解等過程時,會吸收或釋放熱量,導致其與參比物之間產生熱流差異。儀器通過實時記錄這一差異,生成以熱流率(dH/dt)為縱坐標、溫度或時間為橫坐標的DSC曲線,進而可測定熔點、結晶度、比熱容、反應熱、純度、相變溫度等多種熱力學參數。
一、測量單元(核心)
負責檢測樣品與參比間的熱流差,分熱流型與功率補償型兩類。
爐體/加熱塊:高導熱銀/鉑/鉻鋯銅材質,均勻控溫(-180℃~700℃),外覆隔熱層防散熱。
樣品與參比支架:對稱放置樣品坩堝(鋁/金/鉑)與參比坩堝(空或惰性物質),保證熱環境一致。
熱流傳感器/熱電堆:數百對熱電偶串聯,測溫差并轉化為電信號;熱流型共用傳感器,功率補償型為雙獨立加熱器+傳感器。
密封爐蓋:隔絕外界干擾,維持氣氛穩定。
二、溫度控制系統
精準執行升溫/降溫/恒溫程序,控溫精度±0.01℃。
Pt100溫度傳感器:實時采集爐體與樣品溫度,反饋至控制器。
程序溫控器:設定速率(1~50℃/min),閉環控制加熱/制冷,確保線性控溫。
加熱元件:電阻加熱器(熱流型單爐,功率補償型雙獨立微型爐)。
三、制冷系統
擴展低溫區間,匹配不同實驗需求。
風冷:室溫~600℃,常規測試。
機械制冷:-80℃~600℃,中低溫。
液氮制冷:-180℃~600℃,極低溫(如玻璃化轉變、低溫結晶)。
四、氣體控制系統
提供穩定氣氛,防氧化/污染,帶走分解產物。
吹掃氣路:高純氮氣/氬氣,流量可控(20~100mL/min),保護樣品、防結露。
切換閥:切換惰性/氧化氣氛(如空氣、O?),適配氧化、固化等反應。
流量控制器:精準穩流,保證基線平穩。
五、數據采集與分析系統
處理信號并輸出DSC曲線,實現定性定量分析。
信號放大器:放大微弱熱流信號(μW級),降噪處理。
數據采集卡:模數轉換,同步采集熱流、溫度、時間數據。
分析軟件:繪制熱流-溫度/時間曲線,計算熔融焓、結晶度、Tg、反應熱等參數,支持分峰擬合、動力學分析。
六、輔助部件
坩堝/樣品盤:鋁(常規)、鉑(高溫)、金(腐蝕),容積5~50μL。
微量天平:精準稱樣(0.1~50mg),保證結果重現性。
隔熱與外殼:防熱量散失,保護用戶,降低環境干擾。
